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        氣相離子遷移譜,快速鑒定水產品產地!

        點擊次數:122 發布時間:2023-09-04

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        前言

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        核污水排海,海鮮還能吃嗎?核污水排海引發消費者對水產品食品安全的擔憂。國家加強水產品質量安全管控態度堅定,各部門聯合,共同健全海洋生態監測體系。

         

        水產品產地、品質把控等在當下變得愈發重要。氣相色譜-離子遷移譜技術廣泛應用于食品風味分析領域,具有快速、便捷、可視化等優勢,可為水產品新鮮度、貨架期、品種品質、等級區分、加工工藝優化以及產地鑒別等提供重要數據支撐。

         

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        01

        實驗方案

         

         

        以快速鑒定鹽漬海參品質及產地為例,采用氣相色譜-離子遷移譜聯用儀檢測,建立不同產地、不同存儲時間下,鹽漬海參揮發性有機物數據庫,對鹽漬海參采用氣相色譜-離子遷移譜聯用儀檢測揮發性有機物,并與建立的數據庫進行比對,確定鹽漬海參的產地及品質。

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        實驗過程

         

        1

        不同產地鹽漬海參揮發性有機物數據庫的建立

        分別取福建和威海鮮活海參,去除內臟和泥沙,清洗干凈,沸水預煮15 min,置于干鹽中,在0-4℃下鹽漬7天。分別取兩產地鹽漬海參10 g,去除表面鹽分,置于20 mL頂空進樣瓶中。

         

        氣相色譜-離子遷移譜聯用儀系統條件設置如表1。

        表1 氣相色譜-離子遷移譜聯用儀系統條件

        時間

        載氣

        漂移氣

        記錄

        00:00,000

        氮氣

        2毫升/分

        記錄

        02:00,000

        -

        2毫升/分

        -

        10:00,000

        -

        80-120毫升/分

        -

        20:00,000

        -

        80-120毫升/分

        停止

        20:00,020

        -

        -

        -

         

        其中10:00 ,000后,漂移氣流速為80 mL/min,自動進樣器條件設置如表2。

        表2 自動進樣器條件

        程序

        自動頂空進樣器

        進樣溫度

        80-85℃

        進樣針

        1.0毫升頂空進樣針

        取樣速度

        100微升/秒

        樣品體積

        500微升

        進樣

        離子遷移色譜

        孵化溫度

        70-85℃

        進樣速度

        500微升/秒

        孵化時間

        00:15:00

        進樣前延遲

        0毫秒

        震蕩速度

        500轉/分

        進樣后延遲

        0毫秒

        震蕩運行時間

        5秒

        進樣針清洗時間

        00:05:00

        震蕩停止時間

        2秒

        運行時間

        00:21:00

         

        其中孵化溫度為80℃,進樣溫度為80℃,在此條件下進行檢測,福建和威海鹽漬海參樣品的氣相離子色譜圖分別為圖1和圖2。

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        圖1

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        圖2

         

        從圖1和圖2中可以看出福建和威海的鹽漬海參的揮發性有機物存在明顯的差異。

         

        并對上圖中所選分析區域進行比對,并利用LAV 軟件的Gallery Plot 插件,自動生成指紋圖譜結果如圖3。

         

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        圖3

         

        根據目前已經定性出的揮發性有機物數據庫,福建海參中含有較多的2-乙基己醇(2-ethylhexyl alcohol)、1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol)、苯甲醛(benzaldehyde)、2-己烯-1-醇(2-hexen-1-ol)等物質,而威海海參含有較多香茅醇(citronellol)、1-壬醇(1-nonanol)、1-辛醇(1-octanol)、1-己醇(1-hexanol)等物質。

         

        2

        不同存儲時間下鹽漬海參揮發性有機物數據庫的建立:

        分別取北方鮮活海參,去除內臟和泥沙,清洗干凈,沸水預煮15 min,置于干鹽中,在0-4℃下鹽漬7天。去除表面鹽分,放入冷庫-25—-18℃冷凍存儲0年、半年、1年半、2年、3年、4年。分別取鹽漬海參10 g,置于20 mL頂空進樣瓶中。

         

        氣相色譜-離子遷移譜聯用儀系統條件設置如表1,其中10:00 ,000后,漂移氣流速為80毫升/分,自動進樣器條件設置如表2。

         

        經試驗優化得到本發明的最佳測試條件,在此條件下采集不同產地鹽漬海參的氣相離子遷移譜圖,其中孵化溫度為80℃,進樣溫度為80℃,在此條件下進行檢測,并對氣相離子遷移譜圖中差異較大的區域進行選定分析,利用LAV 軟件的Gallery Plot 插件,自動生成指紋圖譜結果如圖4。

         

        圖片

        圖4 

         

        結果顯示,鹽漬海參經過貯藏后某些揮發性有機物會隨存儲時間增加而減少,而有些揮發性有機物會隨存儲時間增加而增多,此外,在存儲過程中,有些物質消失,又產生一些新的物質。通過系統軟件可以進行不同存儲時間主成分分析(PCA),結果如圖5。


        圖片

         

        圖5


        從圖5可以看出,隨著存儲時間的增加,樣品在主成分分析圖中的位置右移,因此可對鹽漬海參進行不同存儲時間的判定。

         

        3

        待測鹽漬海參揮發性有機物的測定:

        對鹽漬海參進行揮發性有機物檢測,得到有機物揮發的指紋圖譜,并與步驟1和2建立的數據庫進行比對,確定待測鹽漬海參的產地及品質。

         

         

         

        03

        氣相色譜-離子遷移譜聯用儀優勢

         

         

        無需富集濃縮、直接頂空進樣 ;
        無需真空,開機穩定30 min即可實驗 ;
        ppbv級別檢出限,捕捉痕量揮發性有機物 ;
        GC與IMS聯用,二次分離、獲得三維數據 ;
        可視化的分析軟件,給出直觀的差異化數據 ;
        操作簡單、日常維護成本低,除頂空瓶外幾乎無其他耗材。

         

         

        對于消費者而言,我們應注意從正規渠道購買海鮮產品,避免食用產地、來歷不明的產品,以免對自身健康產生危害~

         

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